申请(专利)号:CN201710859918.5
申请日:2017.09.21
授权公布号:CN107652314B
授权公告日:2019.10.15
主分类号:C07F5/02(2006.01)I
分类号:C07F5/02(2006.01)I;
摘要:一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法,将二甲基辛胺抽入反应釜,搅拌冷却下按一定摩尔比通入过量三氯化硼进行反应,合成后恒温搅拌分解杂质胺络合物,再采用甲醇溶剂进行溶解并冷却结晶,离心机甩干物料后采用“鼓泡+减压”蒸馏工艺烘干物料得一次结晶提纯成品;离心甩干后的一次废液进行蒸馏浓缩后再次冷却结晶、离心机甩干、“鼓泡+减压”蒸馏得二次结晶提纯成品;最后二次废液中残余的产品再采用水萃取方法全部回收,回收品等同于一次合成产品,重新投入反应釜循环使用,最终累积成品收料率达95%以上;制备的成品纯度可达99.5%,工艺简单可控效率高;同时蒸馏及萃取后的甲醇溶液全部回收利用无排放,环保无污染,累积成品产率高。
申请权利人:江西瑞合特种材料有限公司;
发明设计人:蔡杉; 蔡京; 陈永智;